金文斌
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.016
在pH 10.3的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法.讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L.方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％～1.8％,加标回收率在95％～103％之间.
关键词:
催化动力学光度法
,
铝
,
水样
,
溴酸钾
,
桑色素
崔英
,
吕建晓
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009687
在酸性条件下,溴酸钾氧化罗丹明B发生荧光反应,锰(Ⅱ)能催化该荧光猝灭反应.实验研究了锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应并讨论了将其应用于锰分析的最佳条件.试验表明,在50 mL比色管中,分别依次加入3.5 mL 1.0×10-6 mol/L罗丹明B溶液、1.5mL1.0×10-4 mol/L溴酸钾溶液、1.2mL0.1 mol/L盐酸及不同量的锰(Ⅱ)溶液,于60℃加热8 min,锰(Ⅱ)质量浓度在1.0×10-8～2.0×10-7 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法的检出限为2.0×10-9 mol/L.体系应用于水样中锰的分析,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.9％～4.2％.
关键词:
溴酸钾
,
罗丹明B
,
荧光猝灭
,
水
,
锰
宋学省
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009939
利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法.建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9 mL 1.0 mo1/L硫酸,2.0 mL 0.01 mo1/L溴酸钾溶液,1.1 mL 0.25 g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19 min,在波长505 nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差 ΔA.钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30 ng/m L范围内与 ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10-4/s.表观活化能Ea=400.46 kJ/mol,方法检出限为3.36×10-10 g/m L.实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致.
关键词:
钯槍
,
溴酸钾
,
甲基橙
,
阻抑动力学光度法
